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    蘇州創(chuàng )譜教您如何安裝安捷倫氣相色譜柱?

    更新時(shí)間:2018-01-10  |  點(diǎn)擊率:3873

    安捷倫氣相色譜柱只有正確的安裝才能保證發(fā)揮其*的性能和延長(cháng)使用壽命。安裝過(guò)程如下:


    1.檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等,檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。


    2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平。


    3.將色譜柱連接于進(jìn)樣口上。色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能zui大可能地保證試驗結果的重現性。通常來(lái)說(shuō),色譜柱的入口應保持在進(jìn)樣口的中下部,當進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊*插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手擰不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。


    4.當色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見(jiàn)瓶中穩定持續的氣泡。如果沒(méi)有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置,并檢查一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無(wú)溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。


    5.將色譜柱出口端連接于檢測器上。其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECDNPD等,那么在老化色譜柱時(shí),應該將柱子與檢測器斷開(kāi),這樣檢測器可能會(huì )更快達到穩定。


    6.通載氣,再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查。注意:如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì )快速且*性的損壞色譜柱。


    7.色譜柱的老化。色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。

    對色譜柱升至一恒定溫度,可加熱至高于zui高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后,記錄并觀(guān)察基線(xiàn)。初始階段基線(xiàn)應持續上升,在到達老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降,并且會(huì )持續30-90分鐘。當到達一個(gè)固定的值后就會(huì )穩定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線(xiàn)仍無(wú)法穩定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢,那么有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線(xiàn)。
        一般來(lái)說(shuō),涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(cháng),而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。當柱子分離過(guò)含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。


    8.柱流失檢測。在色譜柱老化過(guò)程結束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min50℃升至zui高使用溫度,達到zui高使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì )的到一張流失圖。這些數值可能對今后作對比試驗和實(shí)驗問(wèn)題的解決有幫助。(比如:如果在正常的使用狀態(tài)下,基線(xiàn)的信號值增高,那么可能色譜柱的性能開(kāi)始下降。另外,如果在很低的溫度下,基線(xiàn)信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和GC系統有污染。)

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