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    蘇州創(chuàng )譜教您如何老化氣相色譜柱

    更新時(shí)間:2018-05-28  |  點(diǎn)擊率:6393

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          氣相色譜柱是實(shí)驗室的一種色譜耗材,也是氣相色譜儀*的一部分。那么色譜柱的老化又是什么呢?

          

    一、氣相色譜柱老化是為什么

    首先,我們需要明白。什么是老化。在這里。有二種情況。一般剛買(mǎi)來(lái)的新色譜柱都會(huì )進(jìn)行老化,目地是為了去掉里面不夠穩定的固定相,讓新的色譜柱柱效更穩定。還有一種情況就是在做完樣品之后,怕色譜柱里面有殘留的物質(zhì),也需要進(jìn)行一下色譜柱的老化。

    二、氣相色譜柱老化的目地是啥?

    首先我們老化色譜柱的溫度。

    老化的zui高溫度通常推薦設為方法zui高設定溫度和色譜柱耐受溫度的中間值。比如,這個(gè)方法的zui高溫度是300度,色譜柱的耐受溫度是325,就可以老化到310度。

    但要注意的是,不同的柱子耐受溫度有很大差別。極性強、膜厚大的柱子通常耐受溫度比較低,比如DB-wax 柱的恒溫耐受溫度只有250攝氏度,如果膜厚增加到0.5um,耐受溫度還會(huì )進(jìn)一步下降到240攝氏度。

    建議同學(xué)們老化之前要仔細看一下色譜柱的包裝盒或者說(shuō)明書(shū),因為超過(guò)溫度上限使用色譜柱對性能和壽命都影響很大。

    具體的老化程序,通常會(huì )緩慢升溫至老化溫度,比如2~5攝氏度/min,然后再繼續老化2個(gè)小時(shí) 。

    三、氣相色譜柱老化失敗zui常見(jiàn)的原因是什么

    避免氧氣的存在是老化失敗zui常見(jiàn)原因。

    因為高溫下的氧氣是破壞化學(xué)鍵的好手,而色譜柱里的固定相一旦氧化,彼此間的鍵鍵鏈接會(huì )被破壞,固定相就不再能穩定“固定”在色譜柱里造成大量柱流失,柱效也會(huì )大幅下降。

    從避免氧氣的角度,嚴格的老化需要注意以下幾點(diǎn):

    *,把色譜柱末端伸入溶劑中,觀(guān)察是否有連續氣泡,如果沒(méi)有,要檢查是否漏氣,色譜柱斷裂或者堵塞。

    第二,升溫前,先通15min載氣,置換掉色譜柱中可能存在的氧氣。

    第三,確保其它接頭,正確安裝。

    四、要連檢測器嗎

    另外,從避免污染的角度來(lái)說(shuō)新色譜柱老化的時(shí)候,盡量不要連接檢測器,如果是FID檢測器,可以不用點(diǎn)火,也不用開(kāi)氫氣和空氣。

    五、去殘留該注意哪些

    如果是已經(jīng)使用的色譜柱,怕有殘留,希望通過(guò)高溫老化去除污染物。

    有些實(shí)驗室甚至每天都會(huì )在關(guān)機之前運行一針老化方法,但這種做法,其實(shí)是有一定風(fēng)險的。因為這種污染,往往是沸點(diǎn)高的化合物,一般聚集在柱頭,比如樣品中的色素、蛋白質(zhì)、膠狀物等,盲目的老化可能會(huì )促使污染物更快的向后轉移,卻不能*排出色譜柱,反而會(huì )污染整根柱子。

    正確的做法應該是先分析樣品的成分和污染情況,如果是存在老化溫度也不能*氣化的成分,比如色素、蛋白質(zhì)、膠狀物等,那在老化之前應當較較先進(jìn)行色譜柱的維護,包括換襯管、色譜柱柱頭切割,去除污染源再做老化,才是有意義的。

    六、小結

    老化的要點(diǎn)包括

    1、查看說(shuō)明書(shū),確定老化溫度

    2、檢查儀器連接,確保無(wú)氧

    3、不接檢測器

    4、必要時(shí),先做進(jìn)樣口維護

    5、緩慢升溫至老化溫度,保持2小時(shí)

      

    涂壁開(kāi)管毛細管柱(WCOT)老化的一般步驟:

    • 1.     首先使所有加熱部位(如進(jìn)樣口和檢測器)降溫;
    • 2.     將切割好的毛細管柱接到進(jìn)樣口,開(kāi)通載氣并保持適當流速,將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應能夠觀(guān)察有連續的氣泡冒出,否則應及時(shí)檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數設置;
    • 3.     用6倍柱體積(或吹掃約15min)的載氣吹掃色譜柱以排除柱內可能存在的O2
    • 4.     關(guān)閉爐箱,緩慢升溫至已知分析方法的zui高溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續老化2個(gè)小時(shí);
          蘇州創(chuàng )譜科學(xué)儀器有限公司告訴您氣相色譜柱老化的注意事項:
    •  老化的zui高溫度一般不要超過(guò)色譜柱的恒溫溫度上限, 初次老化可以升溫至色譜柱zui高使用溫度(程序升溫溫度上限)老化一段時(shí)間,建議不超過(guò)10min;
    •  對于強極性色譜柱(如聚乙二醇固定相),建議采用較緩的程序升溫,如5°C/min;

     

     

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